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                      影響總氮測定儀測量結果的因素

                      文章來源:測定儀 2021-06-15 13:15:02??? ??? 0

                          總氮量儀是一種檢測水質中總氮含量的快速、低成本的智能儀器,總氮是環境保護污水處理中的重要檢測項目,因此,總氮測量儀在水質監測領域有著更大的發展空間。



                          堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法常用于水中總氮的測定。該方法的優點是步驟相對簡單,所需試劑較少,所需儀器和設備一般可在實驗室使用。但該方法對空白值的要求非常嚴格,該方法所需試劑中的過硫酸鉀和氫氧化鈉中含有一定量的氮,在空白實驗中不易做好。做好總氮空白實驗不僅與試劑有關,而且與實驗水、器皿、家用壓力鍋或醫用手持式蒸汽滅菌器的壓力、實驗室環境及方法和步驟的掌握密切相關。


                          1.試劑的制備和儲存


                          過堿性重要的"非常制備工藝硫酸鉀,影響效果消解掌握對影響如果不好一定結果產生會測定。簡單GB11894-89硫酸鉀,就是過和于,溶堿性說制備沒有地的中氫氧化鈉要求將水中過其他硫酸鉀。溶解過而且用會低于失效溶解硫酸鉀水浴法速度盲目溫度分解,加熱加快60℃,也必須慢其實就的想要很水浴硫酸鉀即使否則加熱加熱,也溶液先和可溫度過稱為配制可待容溶解配制然后硫酸鉀后,至分別定硫酸鉀氫氧化鈉過,降硫酸鉀,溶液室溫氫氧化鈉時將氫氧化鈉混合溶液。溫度水緩慢溶攪拌同時,高燒杯局部熱因于應,在失效水造成氫氧化鈉若而,防止中兩者放過溶液加硫酸鉀導致過。


                          過硫酸鉀的儲存也應注意,應避免與還原物質、硫、磷等混合貯存。此外,過硫酸鉀容易吸收水分和釋放氧氣。因此,為了防止失效,應將其置于干燥的試劑柜內。


                          2.無氨水的制備


                          實驗過程中對水的要求非常嚴格,普通蒸餾水往往不能滿足實驗要求。此時,需要對其進行再處理以獲得無氨水.在用蒸餾法制備無氨水時,GB11894-89指出:"在放棄50ml餾分之前,先用玻璃瓶收集蒸餾水,然后棄掉50毫升的提取液是不夠的。"例如,如果蒸發了1000毫升的無氨水,應丟棄先前蒸發的200毫升蒸餾水,而最后蒸發的200毫升蒸餾水也應丟棄,只剩下中間蒸發的無氨水可供使用,否則,再蒸無氨水的空白值往往不如配制前普通蒸餾水的空白值好。


                          3.實驗室環境


                          4、玻璃器皿的洗滌


                          所使用的玻璃器皿應先用(1+9)鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。


                          5、消解溫度、壓力的控制


                          對于使用醫用手提蒸氣滅菌器的實驗室,因測定壓力為1.1~1.4kg/cm2,溫度為120℃~124℃,此時可以安裝一個穩壓器,將壓力控制在該范圍,這樣就省去了通過人為切斷電源控制的麻煩,穩定且省力。消解時,GB11894—89中要求達到規定溫度壓力后即開始計時,達到規定溫度壓力后應當先放氣使壓力表指針回零,再次達到規定溫度壓力后再計時?;蛘咧苯哟蜷_放氣閥加熱一段時間,待蒸氣滅菌器內的冷空氣被徹底趕盡、放出熱蒸氣后再關閉放氣閥消解,并且將消解溫度控制在123℃,這樣測定結果理想。


                          6、比色時的注意事項


                          該項目的測定涉及兩個波長(220nm和275nm),有條件的實驗室可采用雙光路紫外分光光度計,其優點是方便快速、可以避免反復調整波長產生測量誤差,皿間誤差也能自動修正。如果沒有雙光路的光度計,建議在測定完一組樣品的同一波長后,再調整到另一波長,統一測定,不要測完一個樣品的兩個吸光度后再換另一個樣品,這樣反復調整波長會引起一定的測量誤差。


                          7、試劑的選擇


                          堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法測定總氮的過程中,過硫酸鉀是至關重要的試劑。首先,試劑的純度關系到空白值的高低、測定結果的準確度。一般普通分析純過硫酸鉀的總氮含量不超過0.005%,但由于試劑質量存在差異,有些廠家、批次的試劑含氮量常常達不到這個要求,致使空白值偏高。另外,分析純氫氧化鈉的氮化合物含量雖然大大低于過硫酸鉀的含氮量,但也要仔細選擇。將過硫酸鉀溶液與氫氧化鈉溶液混合成堿性過硫酸鉀溶液時,竟散發出氨水氣味的現象,這說明試劑的純度不夠。因此,有條件的話建議使用優級純或基準試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低實驗空白值。


                          8、實驗用水及試劑的質量檢驗


                          若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進行檢驗,以選擇出含氮量的水和試劑,獲得理想的空白值。


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